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水浴氮吹儀氮吹操作的樣品前處理分析

更新時間:2020-03-09      點(diǎn)擊次數(shù):1310
   水浴氮吹儀一次可處理多個樣品,在多因素、多水平的重復(fù)實驗中優(yōu)勢更為明顯,實驗操作簡潔、靈活??刹皇芗s束地隨時調(diào)節(jié)濃縮的進(jìn)程。實驗中不需要操作者長時間的維護(hù),節(jié)省人力。氮吹儀在濃縮時準(zhǔn)確、靈敏可避免樣品損失。
  水浴氮吹儀操作注意事項:
  1.不要使用酸性或堿性物質(zhì),否則將會損毀氮吹儀;
  2.使用水浴氮吹儀時,應(yīng)當(dāng)保護(hù)手和眼睛;
  3.氮吹儀應(yīng)當(dāng)在通風(fēng)櫥中使用,以保證通風(fēng)良好;
  4.氮吹儀的維修應(yīng)當(dāng)由專業(yè)人員進(jìn)行,元器件替換不當(dāng)可能引起水浴氮吹儀損壞或產(chǎn)生安全隱患。
  水浴氮吹儀的樣品前處理過程:
  1.預(yù)處理
  對樣品進(jìn)行粉碎、混勻和縮分等過程稱為預(yù)處理。
  固體樣品:含水較低,粉碎過篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩;
  液體漿體:攪拌混合均勻;
  互不相容的液體:先分離再取樣;
  特殊樣品:根據(jù)實驗要求特殊處理。
  2.提取
  浸提:針對固體樣品使待測組分轉(zhuǎn)移到提取液中;
  萃取:針對液體樣品,利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數(shù)不同,從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中,從而達(dá)到提取目的。
  3.凈化
  去除雜質(zhì)的過程稱為凈化。
  萃取法:適用于液體樣品,少量多次;
  化學(xué)法:通過使雜質(zhì)或待測物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而改變其溶解性,使其與原體系分離;
  層析法:利用混合物中各組分的理化性質(zhì)(如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等)不同,使各組分在支持物上的移動速度不同,而集中分布在不同區(qū)域,借此將各組分分離。
  4.濃縮
  樣品經(jīng)過提取凈化后,體積變大,待測物濃度降低,不利于檢測,所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度,常見方法如下:
  常壓濃縮:適用于揮發(fā)性和沸點(diǎn)相對較低的組分,通過升高溫度,將溶劑由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集,從而達(dá)到濃縮目的;
  減壓濃縮:通過抽真空,使容器內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓,在不改變物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)的前提下降低物質(zhì)的沸點(diǎn),使一些高溫下化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定或沸點(diǎn)高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集;
  冷凍干燥:冷凍的同時減壓抽真空,使溶劑升華,適用于生物活性樣品;
  氮吹濃縮:適用于體積小、易揮發(fā)的提取液。采用惰性氣體對加熱樣液進(jìn)行吹掃,使待處理樣品迅速濃縮,達(dá)到快速分離純化的效果。該方法操作簡便,尤其可以同時處理多個樣品,大大縮短了檢測時間。被廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘檢測,制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。
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